密閉壓力溶樣罐利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境,來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。廣泛應(yīng)用于地質(zhì)元素分析行業(yè)。
常用消解方法,例如:
稱取50.00mg左右?guī)r石樣品于聚四氟乙烯內(nèi)杯中,依次加入1.5ml HNO3、1.5ml HF和0.01ml HCIO4,在140℃電熱板上蒸至濕鹽狀,再分別加入HNO3和HF各1.5mL,加鋼套封閉,于190℃烘箱中加熱48h。冷卻后,在電熱板上蒸干,加入3.0mL HNO3蒸至濕鹽狀,再加入3.0mL50%(V/V)HNO3,加鋼套封閉后于150℃烘箱中加熱12h。冷卻后轉(zhuǎn)移至干凈的PET(聚酯)瓶中,加入Rh內(nèi)標(biāo)溶液并用去離子水稀釋至80.00g,使得Rh在溶液中的濃度為10ng/ml,待上機(jī)測(cè)定。
密閉高溫高壓樣品消解方法保證了大多數(shù)難溶礦物的完全分解,同時(shí)避免了揮發(fā)性元素的損失。由于在溶樣過(guò)程中酸不揮發(fā)而在系統(tǒng)內(nèi)反復(fù)回流,僅需很少量的高純酸即可完成樣品的徹底分解,從而保證了很低的空白值。由于ICP-MS是以溶液進(jìn)樣為主的快速分析技術(shù),其強(qiáng)大的分析能力必然對(duì)樣品的處理方法提出了挑戰(zhàn)。密閉高溫高壓消解地質(zhì)樣品的有效性,大大推動(dòng)了ICP-MS在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用,地質(zhì)消解罐的主要優(yōu)點(diǎn)是克服了材質(zhì)不穩(wěn)定以及酸的泄漏和罐的生銹問(wèn)題。
密閉壓力溶樣罐技術(shù)參數(shù):
規(guī)格ml | 5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等 |
組成方式 | 一套包含:一個(gè)外罐和一個(gè)內(nèi)杯 |
外罐材料 | 國(guó)標(biāo)優(yōu)質(zhì)無(wú)磁不銹鋼 |
內(nèi)杯材料及耐溫 | 1、國(guó)產(chǎn)高純實(shí)驗(yàn)級(jí)聚四氟乙烯PTFE耐溫200℃以內(nèi) 2、進(jìn)口聚四氟乙烯TFM耐受230-260℃,耐壓性,恢復(fù)性更好,金屬元素空白值低,鉛、鈾含量小于0.01ppb,無(wú)溶出與析出 |
使用條件 | 整套放烘箱內(nèi)使用耐受5Mpa(50kg) |
注意事項(xiàng) | 1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5 2、如在實(shí)驗(yàn)中用到高氯酸、雙氧水,用量不宜過(guò)多,需進(jìn)行冷硝化過(guò)夜處理 3、剛消解結(jié)束由于里面壓力過(guò)大,所以冷卻至室溫時(shí)才很容易打開(kāi)了 4、生銹的外罐可以用不同比例的草酸清洗 |
配套產(chǎn)品 | 內(nèi)杯可以配套趕酸電熱板在后期做趕酸、消解實(shí)驗(yàn) |